飼料中粗灰分的測定方法<?xml:namespace prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" />

試樣經灼燒完全后，余下的殘留物質（如氧化物和鹽）稱為灰分?；曳钟兴苄耘c水不溶性，酸溶性、酸不溶性。水溶性灰分大部分是鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和可溶性鹽，水不溶性灰分除泥沙外，還有鐵、鋁等的氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽。酸不溶性灰分大部分為污染摻入的泥沙和原來存在于動植物組織中經灼燒成的二氧化硅。

5.1測定原理

飼料中灰分的測定一般采用灰化法。將試樣在一定溫度下燒灼，使構成飼料有機物的主要元素C、N、H、等氧化，所余殘渣即飼料中所含各種礦物元素的氧化物、氯化物及碳酸鹽，以及混雜在飼料中粘土、砂粒等，稱為粗灰分。

5.2儀器設備

樣品粉碎機，單子分析天平（感量0.0001g），電爐，坩堝鉗，飼料灰分測定儀，瓷坩堝，干燥器（變色硅膠作干燥劑）、40目分樣篩。

5.3試劑及配制

0.5%氯化鐵墨水溶液（稱0.5g氯化鐵溶于100ml藍墨水中）

5.4測定步驟

5.4.1將帶蓋坩堝洗凈烘干后，用鋼筆蘸0.5%氯化鐵墨水溶液編號。

5.4.2將坩堝和蓋一起放入飼料灰分測定儀中，在一定溫度下灼燒，稱重再重復灼燒，冷卻、稱重，直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重量。

5.4.3在已知重量的坩堝中稱取試樣，在電爐上低溫碳化至無煙為止。

5.4.4炭化后將坩堝移入飼料灰分測定儀中，灼燒數小時，使全部樣品變成灰白色或紅棕色（含有錳）。待灰化結束后，待爐溫降至200℃下時打開爐門，將坩堝取出于空氣中冷卻1min.，放入干燥器中冷卻，稱重。再同樣灼燒，冷卻，稱重，直至兩次重量之差小于0.001g為恒重量。

5.5結果計算

5.5.1計算公式：

式中：W0為已恒重量空坩堝重（g）；W1為坩堝加試樣重（g）；W0為灰化后坩堝加灰分重(g)。

5.5.2重復性：每個試樣應取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。

粗灰分含量在10%以上，允許相對偏差為0.5%；粗灰分含量在5-10%以上，允許相對偏差為1%；粗灰分含量在5%以下，允許相對偏差為5%。

5.6注意事項

5.6.1樣品開始炭化時，應打開部分坩堝蓋，便于氣流流通；溫度應逐漸上升，防止火力過大而使部分樣品顆粒被逸出的氣體帶走。

5.6.2為了避免樣品氧化不足，不應把樣品磨得太細，壓得過緊，樣品應松松地放在坩堝內。

5.6.3灼燒溫度不宜超過600℃，否則會引起磷、硫等鹽的揮發。

5.6.4灼燒殘渣顏色與試樣中各元素含量有關，含鐵高時為紅棕色，含錳高為淡藍色。但有明顯黑色炭粒時，為炭化不完全，應延長灼燒時間。

文章編輯：鶴壁市恒科儀器儀表有限公司

編輯時間：2015-01-07

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