塑料灰分的測定方法(符合國標GB/T9345.1-2008/ISO3451-1:1997)1. 范圍:GB/T9345的部分規定了測定各種塑料(樹脂及混合料)中灰分測定的通用方法及合適的試驗條件,某種材料所選擇的具體條件,可在該塑料的材料規范中規定。含有增強材料玻璃纖維,填料或某些添加劑的塑料的具體試驗條件將在GB/T9345的有關特定類型塑料的其他部分中規定。2.原理:測定有機物的灰分,有以下三種基本方法:a)直接煅燒法(方法A),即燃燒有機物并在高溫下煅燒處理殘留物直至恒重。b)硫酸化后再煅燒,可使用兩種不同的操作步驟:硫酸化灰分法(方法B)——燃燒后硫酸處理法,即燃燒有機物后,用濃硫酸處理無機物殘留物,使其轉變成硫酸鹽,再在高溫下煅燒處理殘留物直至恒重。(方法C),燃燒前硫酸處理法,即把有機物與濃硫酸一起加熱至冒煙,接著有機物燃燒,后在高溫下煅燒處理殘留物直至恒重。該方法適用于含有揮發性金屬鹵化物的物,因這些鹵化物在燃燒時易于揮發,但不適用于含硅或含氟聚合物。每種方法的后一步,都是在600℃,750℃,850℃,或950℃下煅燒直至恒重。3.試劑(僅適用于方法B和方法C)在分析過程中,僅可使用分析純的試劑及蒸餾水或同等純度的水。碳酸銨,無水。硝酸銨,質量分數約10%的溶液。硫酸,密度為1.84g/cm3警告,操作時要小心。硫酸,體積分數50%的溶液。警告,操作時要小心。4.儀器4.1坩堝,與試驗物質不起化學作用的的石英坩堝,陶瓷坩堝或鉑坩堝。4.2本生燈或其他合適的加熱源4.3智能馬弗爐控溫在600℃±25℃,750℃±50℃,850℃±50℃,或950±50℃范圍內。4.4分析天平,分度值為0.1mg4.5移液管,容量合適,僅用于方法B和方法C4.6干燥器,4.7稱量瓶4.8通風櫥5.操作步驟:5.1試樣量:所取得試樣量要足夠產生5mg-50mg的灰分,如預先未知灰分的近似含量,則要進行一次預測定。表1推薦試樣量
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