關鍵詞: 煤樣的制備方法 <法規分類號>=N420151996001　　<標題>=煤樣的制備方法(Preparationofcoalsample)　　<頒布單位>=國家技術監督局　　<頒布日期>=1996/06/14　　<全文>　　煤樣的制備方法（Preparationofcoalsample）　　附加說明:本標準由中華人民共和國煤炭工業部提出。本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。本標準由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所負責起草并解釋。本標準主要起草人孟憲英、段云龍。本標準于１９６４年１０月首次發布?！　∪摹　”緲藴实刃Р捎昧耍桑樱希保梗福福保梗罚?lt;硬煤棗采樣>第８章“全水分測定煤樣的制備”和第９章“一般分析煤樣的制備”?！　。敝黝}內容與適用范圍　　本標準規定了煤樣制備的總則、設施、設備、工具、試劑和操作步驟?！　”緲藴蔬m用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產煤樣、生產檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣?！　。惨脴藴省　。牵拢矗罚瞪唐访簶硬扇》椒ā　。牵拢玻保泵褐腥值臏y定方法　?。牵拢玻保裁旱墓I分析方法　?。牵拢玻保访旱恼嫦鄬γ芏葴y定方法　?。持茦涌倓t　?。常敝茦拥哪康氖菍⒉杉拿簶?經過破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析（試驗）用煤樣。制樣方案的設計，以獲得足夠小的制樣方差和不過大的留樣量為準?！　。常裁簶又苽浜头治龅目偩葹椋埃埃担?，并無系統偏差。Ａ為采樣、制樣和分析的總精密度（見ＧＢ４７５）。Ａ值的規定見附表Ａ１?！　。常吃谙铝星闆r下需要按附錄Ａ規定檢驗煤樣制備的精密度：　?。幔捎眯碌目s分機和破碎縮分聯合機械時；　?。猓畬γ簶又苽涞木芏劝l生懷疑時；　?。悖渌J為有必要檢驗煤樣制備的精密度時?！　。丛噭　。矗甭然\（ＨＧ／Ｔ２３２３）：工業品?！　。矗蚕跛徙y溶液：１％水溶液。稱取約１ｇ硝酸銀（ＧＢ６７０）。溶于１００ｍＬ水中，并加數滴硝酸（ＧＢ／Ｔ６２６），貯存于深色瓶中?！　。翟O施、設備和工具　?。担泵簶邮遥òㄖ茦?、貯樣、干燥、減灰等房間）應寬大敞亮，不受風雨及外來灰塵的影響，要有防塵設備?！　≈茦邮覒獮樗嗟孛?。堆摻縮分區，還需要在水泥地面上鋪以厚度６ｍｍ以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應有熱源，不受強光照射，無任何化學藥品?！　。担策m用制樣的破碎機為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒（球）磨機、其他密封式研磨機以及無系統偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯合破碎縮分機等?！　。担呈止つニ槊簶拥匿摪搴弯撦??！　。担床煌幐竦亩制鳎ㄈ鐖D１所示），二分器的格槽寬度為煤樣大粒度的２．５～３倍，但不小于５ｍｍ。格槽數目兩側應相等，各格槽的寬度應該相同，格槽等斜面的坡度不小于６０°?！　。担凳址謽影?、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、增砣磅稱、清掃設備和磁鐵?！　D１二分器示意圖（略）　?。担顿A存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器?！　。担氛窈Y機和孔徑為２５，１３，６，３，１和０．２ｍｍ及其他孔徑的方孔篩，３ｍｍ的圓孔篩?！　。担缚煽刂茰囟仍冢矗怠担啊娴墓娘L干燥箱?！　。担箿p灰用的布兜或抽濾機和尼龍濾布?！　。担保皳迫∶簶拥膿粕?，用網孔０．５ｍｍ×０．５ｍｍ銅絲網或網孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑的１／２?！　。担保睖p灰用的桶和貯存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成?！　。担保惨后w相對密度計一套，測量范圍為１．００～２．００，小分度值為０．０１?！　。睹簶拥闹苽洹　。叮笔盏矫簶雍?，應按來樣標簽逐項核對，并應將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質量、收樣和制備時間等項詳細登記在煤樣記錄本上，并進行編號。如系商品煤樣，還應登記車號和發運噸數?！　。叮裁簶討幢緲藴室幎ǖ闹苽涑绦颍ㄒ妶D２）及時制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當粒級的試驗室煤樣。如果水分過大，影響進一步破碎、縮分時，應事先在低于５０℃溫度下適當地進行干燥?！　。叮吵褂寐摵掀扑榭s分機外，煤樣應破碎至全部通過相應的篩子，再進行縮分。粒度大于２５ｍｍ的煤樣未經破碎不允許縮分?！　。叮疵簶拥闹苽浼瓤梢淮瓮瓿?，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來作為一個煤樣?！　。叮得看纹扑?、縮分前后，機器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應穿專用鞋，以免污染煤樣?！　Σ灰浊鍜叩拿芊馐狡扑闄C（如錘式破碎機）和聯合破碎縮分機、只用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應反復開、停機器幾次，以排凈滯留煤樣?！　。叮睹簶拥目s分，除水分大、無法使用機械縮分者外，應盡可能使用二分器和縮分機械，以減少縮分誤差?！　。叮房s分后留樣質量與粒度的對應關系見圖２?！　×６刃∮冢常恚淼拿簶?，縮分至３．７５ｋｇ后，如使之全部通過３ｍｍ圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于１００ｇ和不少于５００ｇ分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣?！　×６纫筇厥獾脑囼烅椖克玫拿簶拥闹苽?，應按本標準的各項規定，在相應的階段使用相應設備制取、同時在破碎時應采用逐級破碎的方法。即調節破碎機破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復破碎?！　。叮缚s分機必須經過檢驗方可使用。檢驗縮分機的煤樣包括留樣和棄樣的進一步縮分，必須使用二分器?！　。叮故褂枚制骺s分煤樣，縮分前不需要混合。入料時，簸箕應向一側傾斜，并要沿著二分器的整個長度往復擺動，以使煤樣比較均勻地通過二分器?？s分后任取一邊的煤樣?！　。叮保岸彦F四分法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時）或壓平（煤樣較少時）成厚度適當的扁平體。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去，留下的兩個扇形體按圖２程序規定的粒度和質量限度，制備成一般分析煤樣或適當粒度的其他煤樣?！　∶簶咏涍^逐步破碎和縮分，粒度與質量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數量?！　。叮保痹诜鬯槌桑埃玻恚淼拿簶又?，應用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為０．２ｍｍ的篩子，并使之達到空氣干燥狀態，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的３／４，以便使用時混合），送交化驗室化驗?！　】諝飧稍锓椒ㄈ缦拢簩⒚簶臃湃氡P中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過５０℃下干燥。如連續干燥１ｈ后，煤樣的質量變化不超過０．１％，即達到空氣干燥狀態?！　】諝飧稍镆部稍诿簶悠扑榈剑埃玻恚碇斑M行?！　。叮保裁盒久簶涌蓮男∮冢常恚淼拿簶又锌s分出１００ｇ，然后按６．１１規定制備成分析用煤樣?！　。叮保橙置簶拥闹苽洹　。叮保常睖y定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備一般分析煤樣過程中分取?！　。叮保常渤褂靡淮文芸s分出足夠數量的全水分煤樣的縮分機外，煤樣破碎到規定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點法（布點如圖３）縮取，裝入煤樣瓶中封嚴（裝樣量不得超過煤樣瓶容積的３／４），稱出質量，貼好標簽，速送化驗室測定全水分。全水分煤樣的粒度和質量詳見ＧＢ２１１。全水分煤樣的制備要迅速?！　　　D２煤樣的制備程序（略）　　圖３九點法取全水分煤樣布點示意圖（略）　?。叮保创娌槊簶?，除必須在容器上貼標簽外，還應在容器內放入煤樣標簽，　　封好。標簽格式可參照表１?！　”恚睒撕灐　。　》治雒簶泳幪枺　。　〔蓸泳幪枺　。　∶旱V名稱｜　?。　∶簶臃N類｜　?。　∷蜆訂挝唬　。　∷蜆尤掌冢　。　≈茦尤掌冢　。　》治鲈囼烅椖浚　。　渥ⅲ　。　。叮保矗币话愦娌槊簶拥目s分見圖２。如有特殊要求，可根據需要決定存查煤樣的粒度和質量?！　。叮保矗采唐访捍娌槊簶?，從報出結果之日起一般應保存２個月，以備復查?！　。叮保矗成a檢查煤樣的保存時間由有關煤質檢查部門決定?！　。叮保矗雌渌治鲈囼灻簶?，根據需要確定保存時間?！　。访簶拥臏p灰　?。罚被曳执笥冢保埃サ拿?，需要用浮煤進行分析試驗時，應將粒度小于３ｍｍ的原煤煤樣放入重液中減灰?！　。罚矞p灰重液為氯化鋅水溶液。重液的相對密度規定如下：　?。罚玻睙熋?、褐煤一般用相對密度為１．４的重液減灰，如用該重液減灰后灰分仍大于１０％，應另取煤樣用相對密度為１．３５的重液減灰，如灰分仍大于１０％，則不再減灰?！　。罚玻矡o煙煤用的減灰重液相對密度（減灰相對密度）可按原煤樣的干基真相對密度（ＴＲＤ20）d、干燥無礦物質基真相對密度（ＴＲＤ20）dmmf和干基灰分（Ａd）的關系式計算?！　。ǎ裕遥?0）d＝（ＴＲＤ20）dmmf＋０．０１Ａd…………（１）　　減灰相對密度的計算步驟如下：　?。幔劝矗牵拢玻保埠停牵拢玻保贩謩e測定出原煤的水分、灰分和真相對密度?！　∮迷焊苫曳趾透苫嫦鄬γ芏劝词剑ǎ玻┧愠龈稍餆o礦物質基真相對密度：　?。ǎ裕遥?0）dmmf＝（ＴＲＤ20）d－０．０１Ａd…………（２）　?。猓鶕稍餆o礦物質基真相對密度計算出灰分為８％的浮煤的干基真相對密度（ＴＲＤ20）f,d?！　。ǎ裕遥?0）f,d＝（ＴＲＤ20）dmmf＋０．０１×８……（３）　　將計算出的（ＴＲＤ20）f,d值的小數第二位四舍九改（即０．０４及以下均取為０．００；０．０９～０．０５均取為０．０５）?。盎颍?，即為減灰相對密度?！　≈匾旱呐渲茀⒁姳恚??！　”恚仓匾旱南鄬γ芏群椭匾褐新然\的濃度　?。　∠鄬γ芏龋然\在水溶液中的濃度，ｇ／Ｌ　?。　。保常埃常埃础　。保常担常矗丁　。保矗埃常福怠　。保矗担矗玻病　。保担埃矗担贰　。保担担矗梗啊　。保叮埃担玻薄　。保叮担担担啊　。保罚埃担罚浮　。保罚担叮埃怠　。保福埃叮玻埂　。保福担叮担础　。保梗埃叮罚浮　。　。罚硿p灰操作步驟：　?。罚常泵簶訙p灰之前，先用相對密度計測量重液的相對密度，使其達到所要求的值?！　。罚常蚕仍诹６刃∮冢常恚淼拿簶又屑尤肷倭恐匾?，攪拌，至全部潤濕后再加入足夠的重液，充分攪拌，然后放置至少５ｍｉｎ，用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤，放入布兜或抽濾機中，再用水洗凈煤粒上的氯化鋅。煤化程度低的煤（如褐煤、長焰煤）先用冷水把表面的氯化鋅沖掉，然后再用５０～６０℃的熱水浸洗一、兩次，每次至少５ｍｉｎ，后再用冷水沖凈?！　∶毫Ｉ系穆然\沖洗干凈的標志是：分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過煤的水，往試管中各加２滴１％的硝酸銀溶液，其乳濁度相同?！　。罚常硿p灰后的浮煤，倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬淺盤中（煤樣厚度不超過５ｍｍ），在４５～５０℃的恒溫干燥箱中進行干燥后，再根據化驗要求按原煤制樣的有關規定制備煤樣?！　　　「戒洠林苽涿簶尤^程的精密度的檢驗方法（補充件）　　本方法的目的是檢驗實測值和０．０５Ａ之間的差值是否有顯著性?！　。粒笔紫葘⒚簶踊靹蚝蠓譃閮刹糠郑ɑ蚩s分出兩部分），然后，再分別把每一　　部分當作一個煤樣單獨處理，以得到兩個分析煤樣。分別按ＧＢ２１２化驗這兩個分　　析煤樣的水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（ｈ）?！　。　∽觯玻皞€同種煤的煤樣。連續１０個ｈ值的絕對值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值ｈ?！　。　。粒策B續兩組的平均值ｈ均小于０．３７Ａ，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值ｈ大于　?。埃常罚?，就表明制樣方差過大，需要檢查原因，采取改進措施，使之符合精密度要求（見表Ａ１）?！　　　”恚粒辈蓸?、制樣和分析總精密度－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－　原煤、篩選煤｜｜其他洗煤－－－－－－－－－－－－－－－－－－－｜精煤｜　干基灰分≤２０％｜干基灰分＞２０％｜｜（包括中煤）－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－｜－－－－－｜－－－－－－－±１／１０×灰分｜±２％｜±１％｜±１．５％　但不小于±１％｜｜｜?。ń^對值）｜（絕對值）｜（絕對值）｜（絕對值）－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－　　　　附錄Ｂ縮分機的檢驗方法（補充件）　　本方法的目的是檢驗縮分機（包括破碎縮分機）的精密度是否符合０．０５Ａ的要求和縮分機有無系統偏差?！　。拢本芏鹊臋z驗　?。拢保卑褟目s分機縮分出來的少量煤樣和大量煤樣用二分器縮分，制備成空氣干燥煤樣，按ＧＢ２１２化驗水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（ｈ）?！　≈辽僮觯玻皞€同種煤的煤樣。連續的１０個ｈ值的絕對值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值－ｈ?！　∽ⅲ喝缈s分機能同時縮分出２個以上的少量煤樣，則算出每個煤樣與棄樣間的干基灰分的差值ｈ1、ｈ2……?！　。拢保策B續兩組的平均值ｈ均小于０．３７Ａ，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值ｈ大于０．３７Ａ，則不符合要求?！　。拢蚕到y偏差的檢驗　?。拢玻卑驯靖戒洠拢保睏l中算出的至少２０個煤樣的各個干基灰分的差值ｄ（帶正負號）代入式（Ｂ１）和－（Ｂ２），求出平均差值ｄ和方差Ｖd?！　　　”恚拢保糁当怼　。　∽杂啥龋?.05｜｜自由度｜ｔ0.05　?。　。梗玻玻叮玻玻玻埃贰　。保埃玻玻常玻常玻埃贰　。保保玻玻埃玻矗玻埃丁　。保玻玻保福玻担玻埃丁　。保常玻保叮玻叮玻埃丁　　。保矗玻保叮玻罚玻埃怠　　。保担玻保常玻福玻埃怠　　。保叮玻保玻玻梗玻埃础　　。保罚玻保保常埃玻埃础　　。保福玻保埃矗埃玻埃病　　。保梗玻埃梗叮埃玻埃啊　　。玻埃玻埃梗保玻埃保梗浮　　。玻保玻埃福蓿保梗?恒科儀器技術部提供