建立了氧彈燃燒?離子色譜測定煤中氯含量的方法。在加有(NH4)2CO3溶液和過量氧氣的氧彈中燃燒煤樣，釋放的氯被(NH4)2CO3溶液吸收，過濾溶液后, 采用離子色譜外標法測定濾液中氯的濃度，后計算出煤中氯的含量。色譜工作條件：淋洗液為1.8 mmol/L Na2CO3與1.7 mmol/L NaHCO3混合液，流速1 mL/min;再生液為40 mmol/L H2SO4，流速0.5 mL/min;進樣量20 μL。色譜標準工作曲線線性相關系數0.9996;10次測定1 mg/L Cl-標準溶液的均值為1.0012 mg/L，相對標準偏差為1.34%;8個煤樣加標回收率為90.7%～104.3%;測定標準物質GBW11119 及GBW11120的相對誤差分別為1.75%和1.36%;對比研究顯示，氧彈燃燒?離子色譜測定8個煤樣(除兩個煤樣外)氯含量結果遠高于艾士卡劑混合熔樣?離子色譜測定結果，表明艾士卡劑混合熔樣過程由于煤樣未處于完全密閉狀態導致部分氯的散失。 　　關鍵詞 離子色譜，氧彈，氯，煤　　1 引言　　氯是煤中含量較高的有害元素之一，在煤燃燒或熱解過程絕大部分以HCl或有毒有機氯化物如二英、呋喃等形式釋放，污染環境，危害人體健康[1]。煤中氯還腐蝕煤炭加工設備[2,3]。因此，氯含量已成為煤質評價、煤炭加工利用和進出口貿易的重要指標之一?！　‰m然中子活化法、X射線熒光法、掃描電鏡及能譜儀能夠直接對煤原樣進行非破壞性測定[4～6]，但上述儀器在大多數實驗室中并不普及。測定煤中氯的方法多為艾士卡法或高溫燃燒法，其中艾士卡劑?沉淀滴定法和高溫燃燒?羥基氰化汞轉化?酸堿滴定法是國際標準化組織推薦的方法。我國國家標準是高溫燃燒水解?電位滴定和艾士卡熔樣?硫氰酸鉀滴定法[7];我國出入境檢驗檢疫行業標準為高效液相色譜法[8]。這些方法主要是通過高溫燃燒去除可燃物，將氯萃取到溶液后再采用電位滴定法[9]或者離子選擇性電極法[10]等測定氯濃度。近年來，原子吸收光譜法(AAS)[11]、離子色譜法(IC)[2,12]、高效液相色譜法(HPLC)[13]、電感耦合等離子體發射光譜法(ICP?AES)[14]及電感耦合等離子體質譜法(ICP?MS)[15]等也被嘗試使用。采用艾士卡劑?伏爾哈德法，煤樣并非處于完全密閉狀態，會導致煤中部分氯的揮發損失，不能完全回收;艾士卡劑本身含有氯化物可能引入雜質，灼燒物在酸化后溶液呈深黃色或有硅酸膠體生成，I-, SO2-4等離子會影響滴定，終點不易判斷，相對誤差較大; 此外還需使用有毒試劑正己醇，高溫燃燒水解的實驗步驟繁瑣。電位滴定法以電位值作為終點判據，影響電位值的因素眾多如溫度、電極、鹽橋、溶液的離子強度、離子計的性能等，對同一樣品尤其是高揮發性組分進行多次測定時，重復性較差，且需作大量的準備工作以取得經過標定的等當點電位。本研究建立了氧彈燃燒?離子色譜外標法測定煤中氯的方法。本方法操作簡單，處理時間短，氧彈的封閉性保證煤中氯的完全回收，避免艾士卡劑混合熔樣引入雜質現象，離子譜儀價格適中，能排除I-, SO2-4等離子的干擾，解決滴定法對低含量氯的定量誤差問題，適合絕大多數煤(包括低氯煤)中氯含量測定?！　? 實驗部分　　　2.1 儀器與試劑　　氧彈熱量計(鶴壁恒科儀器有限公司)，包括燃燒氧彈、控制箱、燃燒皿及點火絲; 瑞士萬通792 Basic 離子色譜儀(IC)，配以Metrosep A Supp 4型陰離子分離柱(250 mm×4 mm，烷醇季銨功能基，9 μm)，Metrosep RP保護柱，內置MSM陽離子抑制器，Detector Block 電導檢測器，792 Basic IC色譜數據工作站;水系微孔過濾頭(孔徑0.45 μm)。分析天平：感量為0.1 μg。MgO(GB/T 9857?1988), Na2CO3(GB/T 639?1986), NaHCO3(GB 1887?1998)和(NH4)2CO3(GB 662?1978)，均為分析純。工業氧氣(純度>99.5%)。氧彈燃燒及離子色譜法測定煤中氯含量.